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如何在铝上化学镀铜

发布时间: 2021-01-16 23:57 作者:   美高美官方网站

  如何在铝上化学镀铜_能源/化工_工程科技_专业资料。铝上化学镀铜 一、概述 铝及铝合金是应用最广泛的金属之一,其具有导电性好、传热快、比重 轻、强度高、易于成型等优点。但是,铝及铝合金也存在硬度低、不耐磨、易 于发生晶间腐蚀、不易焊接等缺点,影响其应用

  铝上化学镀铜 一、概述 铝及铝合金是应用最广泛的金属之一,其具有导电性好、传热快、比重 轻、强度高、易于成型等优点。但是,铝及铝合金也存在硬度低、不耐磨、易 于发生晶间腐蚀、不易焊接等缺点,影响其应用范围和使用寿命。铝及其合金 经过表面处理后可扬长避短,延长其使用寿命和扩大应用范围,赋予其防护、 装饰等用途。 铝合金的表面处理技术包括阳极氧化、电镀、化学镀等方法。铝上电镀比 其他金属上电镀要困难得多,容易出现气泡和脱皮,结合力不良等问题。究其 原因是铝合金在空气中极易氧化。因此,在进行一般的除油、碱液腐蚀和浸蚀 后,暴露出制件的活化表面,在电镀之前的瞬间又重新被氧化,形成的氧化膜 严重地影响了镀层的结合力,造成镀层起泡和脱落。为了解决这一问题,目前 普遍采用化学镀的方法。 铝合金表面化学镀因具有诸多的优良性能及特性而在电子工业、石油化 工、机械和航天等领域的应用而不断增加,如何优化工艺、提高质量日益成为 人们关注的焦点。所谓化学镀,是指不使用外电源,而是依靠金属的催化作 用,通过可控制的氧化-还原反应,使镀液中的金属离子沉积到镀件上去的方 法,因而化学镀也被称为自催化镀或无电镀。 铝及铝合金属于化学镀难镀基材,因此在其基体上进行化学镀有其自身的 特点:① 铝是一种化学性质比较活泼的金属,在大气中易生成一层薄而致密的 氧化膜,即使在刚刚除去氧化膜的新鲜表面上,也会重新生成氧化膜,严重影 响镀层与基体的结合力。② 铝的电极电位很低(-1.56V),极易失去电子,当 浸入镀液时,能与多种金属离子发生置换反应,析出的金属与铝表面形成接触 镀层。这种接触性镀层疏松粗糙,与基体的结合力强度差,严重影响了镀层与 基体的结合力。③ 铝属于两性金属,在酸、碱溶液中都不稳定,往往使化学镀 过程复杂化。由此可知,要在铝及铝合金制品上得到良好的化学镀层,最关键 的就是结合力问题,而结合力取决于化学镀的前处理。因此,对于铝及其合金 来说,镀前处理是十分重要的。 二、铝的预处理 采用传统的二次浸锌法,其流程为:除油→浸蚀→第一次浸锌→硝酸退除 →第二次浸锌。由于铝的电极电势较负,极易氧化,在化学除油、酸浸蚀等工 序中铝试件表面易重新形成很薄的氧化膜,经化学镀后往往形成输送的金属沉 积层,其结合力差,无使用价值。因此在化学镀之前,先进行两次浸锌预处理 的方法,达到理想的果,使化学镀正常进行,这也是本工艺的最关键的步骤。 研究发现,进行一次浸锌处理效果不佳,退除第一次浸锌预处理时所形成的粗 糙的锌层后,使铝件表面呈现活化状态,再进行第二次浸锌处理,可获得均 匀、细致的锌层,增强了基体金属的结合力,以利于化学镀的顺利进行。 成分和操作条件 1 氢氧化钠(NaOH) 氧化锌(ZnO) 酒石酸钾钠 KNaC4H4O6·4H2O 三氯化铁 (FeCl3·6H2O) 硝酸钠(NaNO3) 氟化钠(NaF) 温度/℃ 时间/s 500 100 10 1 配方号 2 含量(g/l) 300 75 10 1 3 120 20 50 2 1 50 5 50 2 1 20 ~25 < 30 4 15~27 30~60 1 10~25 30~60 20 ~25 < 30 三、化学镀铜工艺 一、以甲醛为还原剂的化学镀铜 (一)溶液组成及其作用 1.铜盐 化学镀铜的主盐大多采用硫酸铜,在镀液中的硫酸铜的浓度为 0.07mol/L 时, 镀速达到最大值。 化学镀铜溶液中铜盐含量越高,镀速越快;但是当期含量继续增加到某一定值 后,镀速变化将不再明显。 2.甲醛 甲醛的还原作用与镀液的 PH 值有关;只有在 PH11 的碱性条件下,它才具有 还原铜的能力。镀液的 PH 值越高,甲醛还原铜的能力就越强,镀速越快。但 是镀液的 PH 值过高,容易造成镀液的分解,降低了镀液的稳定性,因此大多 数的化学镀铜溶液的 PH 值都控制在 12 左右。 3.络合剂 在镀液中,加入适量的络合剂,形成稳定的络合物,有利于细化晶粒,也有利 于提高沉积速度及溶液的稳定性,改善化学镀层的性能。常用的络合剂有酒石 酸、EDTA 盐、乙二胺、三乙醇胺等。 4.稳定剂 为稳定镀液,需加入 Cu+的络合剂和螯合剂,使之生成 Cu-S、Cu-N 化合物, 因此,最实用的是同时又 N 和 S 的环状结构化合物。可能的稳定剂有含氮杂硫 化合物、含硫化合物、硒化合物与硫化合物、炔类化合物等 5.PH 调节剂 一般采用氢氧化钠、碳酸钠或硫酸。在化学镀铜过程中,由于氢气的产生,是 的镀液的 PH 值一直降低,因此必须定期的调整化学镀铜溶液的 PH 值,并维持 镀液的 PH 值在正常范围内。 6.加速剂 一般作为加速剂的有:结构为 N-(R1-R2)3 的一元胺、铵盐、银盐、氯化物和 钨酸盐等。 7.镀液 PH 值 镀液的 PH 值低于 12 是沉铜反应基本上不进行;PH12 是反应可能进行,随着 镀液 PH 值增大,沉铜速率迅速增加;PH 值大于 13.5 后,镀液开始自动分解。 8.温度 温度升高沉铜速率迅速增加,但同时镀液的稳定性也急剧下降,温度过高镀液 会迅速分解。一般以 60℃左右的温度为最适合的温度。但从维护镀液稳定性考 虑,实际操作中多在室温下进行。在室温下虽然镀速不是很快,但镀液相对稳 定,也可以获得满意的铜镀层。 (二)以甲醛为还原剂的化学镀铜工艺 1.用酒石酸钾钠作络合剂的 5 中典型的镀液配方和操作条件/(g/L) 项目 CuSO4· 5H2O NaKC4H4O6· 4H2O NaOH Na2CO3 NiCl2· 6H2O HCHO PH 值 温度/℃ 时间/min 1 5 25 7 — — 10 12.8 15~25 20~30 2 10 50 10 — — 10 12.9 15~25 20~30 3 7 22.5 4.5 2.1 2 25.5 12.5 15~25 20~30 4 10 25 15 — — 5~8 12.5~13 15~25 20~30 5 5 22 8~15 — — 8~12 12.5 15~25 20~30 注:1 号配方比较稳定,主要用于非金属电镀;2 号配方不稳定,但速率较快; 3 号配方由于有少量镍盐,提高了铜层的结合力;4 号、5 号配方多用于 ABS 塑 料电镀。 2.用乙二胺四乙酸(EDTA)作络合剂的化学镀铜配方/(g/L) 项目 CuSO4· 5H2O EDTA· 2Na NaOH HCHO 聚甲醛 NaCN 1 7.5 15 20 40 — 0.5 2 7.5 15 5 6 — 0.02 3 10 20 3 6 — 0.1 4 10 20 15 — 9 — 5 10 20 14 5 — — 6 10 30 7 12 — — 注:1、2、3 号配方在 40~60℃下使用,由于加入了 NaCN,能提高铜层光亮度 和可塑性,可用于镀厚铜(20~30mm),但需要时间较长(达 24~48h),镀液 的利用率高,可用于 PCB 孔金属化。 3.双络合或多络合剂的化学镀铜配方及工艺条件/(g/L) 项目 1 2 3 CuSO4· 5H2O NaKC4H4O6· 4H2O Na2EDTA 三乙醇胺 Na2CO3 NaOH HCHO 双-联吡啶 亚铁氰化钾 pH 值 温度/℃ 14 16 20 16 14 19.5 29 142 12 5 9 12 45 14.5 15 0.02 0.01 42 167 12.5 15~50 12.5 40~50 11.5 15~50 注:2 号溶液含有稳定剂,稳定性较好,沉积速率快;3 号溶液沉积速率可达 8~25μ m/h,但溶液的稳定性较差。 二、以次磷酸盐为还原剂的化学镀铜工艺 (一)溶液组成及其作用 1.硫酸铜 2.次磷酸钠 次磷酸钠的浓度与铜离子的浓度相比较过量很多,其比为(3:1)~(30:1)。当 比值大于 15:1 时,沉积速率达到稳定值。次磷酸钠的含量过高时,会发生一些 副反应。 3.柠檬酸盐 浓度增加速率减低是由于柠檬酸浓度高时游离铜离子浓度低所致。如果柠檬酸 盐浓度太低(0.026mol/L),镀液会变得不稳定而出现沉淀。 4.硼酸 镀液中无硼酸时,沉积速率很慢。当硼酸浓度超过 0.025mol/L 时,它以 B5O6(OH)4-的形式存在。这些例子能加速沉积反应的店子转移,硼酸浓度大于 0.5mol/L 时,沉积速率不能再增加。 5.稳定剂 含有镍离子的镀液是很不稳定的,会在 24 小时内自发分解析出全部通。需要在 镀液中加入少量的(0.2mg/L)硫脲或 2-巯基苯并噻唑就可以抑制镀液的自发 分解。但过量的话会使沉积反应完全停止。在这样的溶液中添加适当数量的镍 离子又可使化学镀继续进行。因此维持溶液中稳定剂的镍离子适当的数量可使 镀液既稳定,又有一定的沉积速率。常用的稳定剂有硫脲、2-巯基苯并噻唑、 糖精、对甲苯磺酰胺和盐酸胍等。 6.硫酸镍的影响 经钯催化的基体表面能顺利的进行化学镀铜,当沉积的铜将基体表面全部覆盖 以后,由于铜对次磷酸盐的氧化反应无催化活性,这时化学镀铜停止。在溶液 中加入少量镍盐后,镍离子被还原成金属镍,它对次磷酸盐的氧化反应有很强 的催化活性,使沉积反应继续进行。 7.温度 在一定范围内,随着温度的升高,沉积速率也升高。 8.PH 值得影响 在生产中一般将 PH 值控制在 9~10 之间。 (二)以次磷酸盐作还原剂的化学镀铜工艺 以次磷酸盐作为还原剂的化学镀铜溶液的组成及工艺条件如下表 化学镀铜溶液组成及工艺条件 配方与组分浓度 成分及工艺条件 1/(g/L) 硫酸铜 CuSO4· 5H2O 柠檬酸钠 Na3C6H5O7· 2H2O 次磷酸钠 NaH2PO3· H2O 硼酸 H3BO3 硫酸镍 NiSO4· 7H2O 硫脲或 2-巯基苯并噻唑 温度/℃ pH 值 镀层镍含量 6 15 28 30 0.5 0.2mg/L 65 9.2 65 9 70 7.0 10% 2/(mol/L) 0.024 0.052 0.27 0.5 0.002 0.1 3/(mol/L) 0.025 0.1 0.3 以次磷酸盐为还原剂的实验步骤 1.铝的预处理 2.按照配方准确称量各药品,分别用沸水溶解; 3.先配置好硫酸铜溶液(20ml 水),将配置好的硼酸溶液加入到之中; 4.再加入柠檬酸钠到溶液中,然后加入次磷酸钠; 5.向溶液中加入硫酸镍、硫脲或 2-巯基苯并噻唑,最后加水调至 100ml; 6.将预处理好的铝片加入到化学镀溶液中,控制 PH 值在 9~10,温度控制 在 60~70℃,化学镀 40min 左右。 所需药品:硫酸铜 CuSO4· 5H2O、柠檬酸钠 Na3C6H5O7· 2H2O、次磷酸钠 NaH2PO3· H2O、硼酸 H3BO3、硫酸镍 NiSO4· 7H2O、硫脲或 2-巯基苯并噻 唑、丙酮、钯催化剂(可不用)


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